环氧乙烷残留色谱

环氧乙烷残留色谱取外部干燥的50m工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
留量检验制备
1.试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
2.将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
留量检验步骤
1.用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方
法处理。用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
注1:在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器。
注2:注射器预先恒温到样品相同温度。
注3:每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气。
注4:每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
2.用标准样所测数据，绘出标准曲线（X:EO浓度/（g/L）;Y:峰高或面积）。
3.从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
检验结果计算：环氧乙烷残留量用含量或相对含量表示。
按式（H.1 ）计算样品中环氧乙烷含量:
WEO= 5c1·G
式中:
WEO—单位产品中环氧乙烷含量，单位为毫克（mg）;
5c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升（g/L）;
G—单位产品的质量，单位为克（9）。
2按式（H.2）计算样品中环氧乙烷相对含量:
CEO= 5c1*1 0 00
式中:
CEO—产品中环氧乙烷相对含量，单位为毫克每千克（mg/kg）;
c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升（g/L）。
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环氧乙烷残留色谱
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